農(nóng)藥分析色譜儀

農(nóng)業(yè)產(chǎn)業(yè)化的發(fā)展使農(nóng)產(chǎn)品的生產(chǎn)越來越依賴于農(nóng)藥、抗生素和激素等外源物質(zhì)。我guo農(nóng)藥在農(nóng)產(chǎn)品的用量居高不下，而這些物質(zhì)的不合理使用必將導(dǎo)致農(nóng)產(chǎn)品中的農(nóng)藥殘留超標(biāo)，影響消費(fèi)者食用安全，嚴(yán)重時(shí)會(huì)造成消費(fèi)者致病、發(fā)育不正常，甚至直接導(dǎo)致中毒死亡。農(nóng)藥殘留超標(biāo)也會(huì)影響農(nóng)產(chǎn)品的貿(mào)易，世界各guo對農(nóng)藥殘留問題高度重視，對各種農(nóng)副產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留都規(guī)定了越來越嚴(yán)格的*，使中g(shù)uo農(nóng)產(chǎn)品出口面臨嚴(yán)峻的挑戰(zhàn)。

目前農(nóng)藥殘留快速檢測方法種類繁多，究其原理來說主要分為兩大類:生化測定法和色譜檢測法。其中生化測定法中的酶抑制率法由于具有快速、靈敏、操作簡便、成本低廉等特點(diǎn)，被列為標(biāo)準(zhǔn)方法(GB/T 5009.199-2003)，已成為對果蔬中有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留進(jìn)行現(xiàn)場快速定性初篩檢測的主流技術(shù)之一，得到了越來越廣泛的應(yīng)用。

危害

農(nóng)藥殘留是指農(nóng)藥使用后殘存于環(huán)境、生物體和食品中的農(nóng)藥母體、農(nóng)藥殘留危害衍生物、代謝物、降解物和雜質(zhì)的總稱。造成蔬菜農(nóng)藥殘留量超標(biāo)的主要是一些guo家禁止在蔬菜生產(chǎn)中使用的有機(jī)磷農(nóng)藥和氨基甲酸酯類農(nóng)藥，食用含有大量高毒、劇毒農(nóng)藥殘留引起的食物會(huì)導(dǎo)致人、畜急性中毒事故。長期食用農(nóng)藥殘留超標(biāo)的農(nóng)副產(chǎn)品，雖然不會(huì)導(dǎo)致急性中毒，但可能引起人和動(dòng)物的慢性中毒，導(dǎo)致疾病的發(fā)生，誘發(fā)癌癥，甚至影響到下一代。

主要成分

有機(jī)磷、氨基甲酸酯和擬除蟲菊酯是目前市場上zui主要的3 類殺蟲劑, 特別是有機(jī)磷類殺蟲劑仍在生產(chǎn)上起主導(dǎo)作用, 更是菜農(nóng)*使用的一類殺蟲劑。針對有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥, 科學(xué)工作者在農(nóng)藥殘留快速檢測技術(shù)方面做了大量的研究,并取得了較大的進(jìn)步。

檢測方法與發(fā)展

氣相色譜-質(zhì)譜

控制農(nóng)藥殘留對人體的危害，zui為有效的方法之一是加強(qiáng)對食品中農(nóng)藥殘留檢測的力度。當(dāng)今世界農(nóng)殘的檢測分析向多殘留、快速分析發(fā)展，要保證高通量的檢測方法的準(zhǔn)確性，需要有嚴(yán)格的農(nóng)藥殘留確證技術(shù)。GC/MS是農(nóng)藥殘留分析zui廣泛使用的方法，使用GC/MS進(jìn)行農(nóng)殘分析，為了追求更高靈敏度和準(zhǔn)確度，往往使用選擇離子模式(SIM)，依據(jù)保留時(shí)間和特征離子及離子比例關(guān)系對目標(biāo)物進(jìn)行確證。在美guo，一般要求樣品中目標(biāo)物保留時(shí)間和標(biāo)準(zhǔn)品相比偏差小于0.05分鐘;每個(gè)目標(biāo)物至少有3個(gè)特征離子， 其相對離子比例與標(biāo)準(zhǔn)品相比值在10%以內(nèi);同時(shí)還要考慮基質(zhì)對目標(biāo)物帶來的其他影響;實(shí)驗(yàn)回收率一般在70%-120%之間。在歐盟，使用SIM模式要求每個(gè)目標(biāo)物至少有2個(gè)大于m/z200或3個(gè)大于m/z100的特征離子;目標(biāo)物特征離子比例與標(biāo)準(zhǔn)品相比處于70%-130%即可;日常檢測回收率控制在60%-140%，確證分析則需要在70%-110%之間。

快速檢測技術(shù)

但是傳統(tǒng)的GC/MS等農(nóng)殘分析技術(shù)檢測成本高、時(shí)間長，這就給食品安全監(jiān)管部門對農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)前、產(chǎn)中、產(chǎn)后的監(jiān)督工作帶來了許多不便，因此也催生出大量的快速農(nóng)藥殘留的檢測技術(shù)，常見的有化學(xué)速測法、免疫分析法、酶抑制法和活體檢測法等。

(1)化學(xué)速測法，主要根據(jù)氧化還原反應(yīng)，水解產(chǎn)物與檢測液作用變色，用于有機(jī)磷農(nóng)藥的快速檢測，但是靈敏度低，使用局限性，且易受還原性物質(zhì)干擾。

(2)免疫分析法，主要有放射免疫分析和酶免疫分析，zui常用的是酶聯(lián)免疫分析(ELISA)，基于抗原和抗體的特異性識別和結(jié)合反應(yīng)，對于小分子量農(nóng)藥需要制備人工抗原，才能進(jìn)行免疫分析。

(3)酶抑制法，是研究zui成熟、應(yīng)用zui廣泛的快速農(nóng)殘檢測技術(shù)，主要根據(jù)有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥對乙酰膽jian酶的特異性抑制反應(yīng)。

(4)活體檢測法，主要利用活體生物對農(nóng)藥殘留的敏感反應(yīng)，例如給家蠅喂食樣品，觀察死亡率來判定農(nóng)殘量。該方法操作簡單，但定性粗糙、準(zhǔn)確度低，對農(nóng)藥的適用范圍窄。

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