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涂料及膠粘劑中苯、甲苯及二甲苯的含量

點(diǎn)擊次數(shù):6533次  更新時(shí)間:2015-10-28

涂料及膠粘劑中苯、甲苯及二甲苯的含量

   目前市售的涂料和膠粘劑中,因所用有機(jī)溶劑較復(fù)雜,特別是GB18583—2001強(qiáng)制性國(guó)標(biāo)頒布以后,為了達(dá)到其有害物質(zhì)指標(biāo)要求,很多生產(chǎn)企業(yè)在不改變產(chǎn)品物理性能的情況下,大量采用低沸點(diǎn)的烷烴混合環(huán)保溶劑,如采用GB18583—2001分析其中苯、甲苯及二甲苯含量,分離效果不夠理想,特別是苯與附近的幾個(gè)雜質(zhì)很難分離開(kāi),造成分析結(jié)果與實(shí)際嚴(yán)重不符。為了解決這一問(wèn)題,我們采用小口徑毛細(xì)管極性柱,程序升溫以FID檢測(cè),其分離效果十分理想,其加標(biāo)回收率>98%,分析結(jié)果的精密度、準(zhǔn)確度均明顯優(yōu)于GB18583—2001。該方法可操作性強(qiáng),適用于各種膠粘劑、涂料樣品,一般中小企業(yè)都可進(jìn)行。

1實(shí)驗(yàn)部分

1.1儀器和試劑

電子分析天平(萬(wàn)分之一);GC-6890A氣相色譜儀(需帶有分流裝置);1.0μL微量進(jìn)樣器;10ml帶膠塞小玻璃瓶若干;醫(yī)用玻璃注射器(2mL、5 mL3支);小口徑毛細(xì)管柱EC[TM]—WAX(50m*025mm*0.25μm);積分儀或色譜工作站。

苯(色譜純);甲苯(色譜純);二甲苯(色譜純,3種異構(gòu)體及乙基苯均有純品);乙酸乙酯(分析級(jí));

內(nèi)標(biāo)物:甲基異丁基甲酮(色譜純)。

1.2測(cè)定原理

試樣中加適量?jī)?nèi)標(biāo)物并用少許乙酸乙酯稀釋搖勻后,用微量注射器將稀釋后的溶液注入氣相色譜儀,樣品被載氣帶入色譜柱,在色譜柱內(nèi)被分離成相應(yīng)的組分,用氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)并記錄色譜圖,用內(nèi)標(biāo)法計(jì)算試樣溶液中苯、甲苯、二甲苯(簡(jiǎn)稱(chēng)三苯)的含量。

1.3測(cè)定條件

以樣品中各組分是否*分離開(kāi)為依據(jù)而確認(rèn)測(cè)定條件:

汽化室溫度:200℃

檢測(cè)室溫度:220℃;

載氣:氮?dú)?,純?/SPAN>≥99.99%,硅膠+分子篩除水,除油,柱前壓力為60kPa30℃);

氫氣:純度>99.99%,硅膠除水,柱前壓力為65kPa;

空氣:硅膠+分子篩除水,除油,柱前壓力為55kPa

程序升溫:初始溫度50℃,保持5min,升溫速率5℃/min.65℃保持5min,升溫速率50℃/min200℃,保持3min

分流比:401;

進(jìn)樣量:0.4μl

1.4相對(duì)校正因子的測(cè)定

1.4.1 標(biāo)準(zhǔn)樣品的配制

10ml樣品瓶中分別稱(chēng)取色譜純?nèi)礁?/SPAN>0.0200g(至0.0002g),稱(chēng)取內(nèi)標(biāo)物0.0350g0.0002g)(使試樣和內(nèi)標(biāo)物峰面積比值接近于1),加入3mL乙酸乙酯作為稀釋劑,密封并搖勻。(注

意:每次稱(chēng)量后應(yīng)立即將樣品瓶蓋緊,防止樣品揮發(fā)損失。)

1.4.2 相對(duì)校正因子的測(cè)定

特儀器穩(wěn)定后,吸取0.4uL標(biāo)準(zhǔn)樣品注入色譜儀,記錄色譜圖和色譜數(shù)據(jù)。

1.4.3 相對(duì)校正因子的計(jì)算

苯、甲苯、二甲苯各自對(duì)甲基異丁基甲酮對(duì)校正因子Fi按下式分別計(jì)算:

 

 

 

 


 

 式中:mi苯、甲苯、二甲苯各自的質(zhì)量,g;

As內(nèi)標(biāo)物甲基異丁基甲酮的峰面積;

ms甲基異丁基甲酮的質(zhì)量,g;

Ai苯、甲苯、二甲苯各自的峰面積。

連續(xù)平行測(cè)得三苯各自對(duì)甲基異丁基甲酮的相對(duì)校正因子Fi的平行偏差均應(yīng)小于0.05

1.5該方法的線(xiàn)性范圍

按上述測(cè)定方法配制好一系列村準(zhǔn)溶液,按上述色譜條件分析,以Ai/As為橫坐標(biāo),mi/ms為縱坐標(biāo)分別作工作曲線(xiàn),如圖1~3所示。

1.6 加標(biāo)回收率試驗(yàn)

為了證明測(cè)定結(jié)果的可靠性,稱(chēng)取一定量的三苯純品配制一已知濃度溶液,按上述分析方法測(cè)定各溶液的濃度,計(jì)算其回收率.

表1 回收率試驗(yàn)結(jié)果

序號(hào)

配制樣中三苯的理論值/%

三苯的實(shí)測(cè)值/%

回收率/%

甲苯

二甲苯

甲苯

二甲苯

甲苯

二甲苯

1

6.80

6.71

6.44

6.77

6.69

6.39

99.56

99.70

99.22

2

22.54

22.86

22.28

22.75

22.73

22.03

100.93

99.43

98.88

1.7 樣品的測(cè)定

將樣品攪拌均勻后,在10mL樣品瓶中準(zhǔn)確稱(chēng)取1.0000~1.5000g(至0.0002g)樣品(視樣品中三苯含量的多少而酌量)和0.0350g(至0.0002g)內(nèi)標(biāo)物,加入約3mL乙酸乙酯(以能進(jìn)樣為宜),密封,搖勻。

在相同于測(cè)定校正因子的色譜條件下對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)定,記錄各組分在色譜柱上的色譜圖和色譜數(shù)據(jù),并根據(jù)三苯各自對(duì)內(nèi)標(biāo)物的保留時(shí)間進(jìn)行定性。 

1.8 結(jié)果的計(jì)算

苯、甲苯、二甲苯各自的質(zhì)量分?jǐn)?shù)Xi%)分別按下式計(jì)算:

 

式中:Fi—三苯各自對(duì)內(nèi)標(biāo)物的相對(duì)校正因子;

ms————內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量,g;

Ai————試樣中三苯各自的峰面積;

mi————試樣的質(zhì)量,g;

As————內(nèi)標(biāo)物的峰面積。

取平行測(cè)定2次結(jié)果的算術(shù)平均值作為試樣中三苯的測(cè)定結(jié)果。

1.9重現(xiàn)性

同一操作者兩次測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差小于1.0%。

1.10 測(cè)定結(jié)果的精密度

   測(cè)定結(jié)果的精密度數(shù)據(jù)如表2所示。

測(cè)定序號(hào)

稱(chēng)樣量/g

測(cè)定結(jié)果/%

平均值/%

相對(duì)偏差/%

標(biāo)準(zhǔn)偏差/%

1

甲苯

二甲苯

0.2866

0.13

19.10

0.44

 

0

-0.0078

-0.0435

 

2

甲苯

二甲苯

0.3058

0.14

19.40

0.48

 

0.13

19.25

0.0770

0.0078

0.0430

0

 

 

0.0082

0.1450

3

甲苯

二甲苯

0.3831

0.13

19.16

0.45

0.46

-0.0047

-0.0220

-0.0770

0.0183

4

甲苯

二甲苯

0.5310

0.12

19.35

0.47

 

0.0052

0.0220

 

表2  測(cè)定結(jié)果的精密度

由表2可見(jiàn),該方法的精密度很高,其準(zhǔn)確度非常理想。

2結(jié)果與討論

(1)   方法中所選條件為典型色譜分析條件,用戶(hù)可根據(jù)其實(shí)驗(yàn)室儀器型號(hào)的不同,使用柱子子的長(zhǎng)短不同靈活調(diào)整,以能將被告測(cè)特苯、甲苯及二甲苯與其他組分*分離開(kāi)為依據(jù)而確定zui仁分析條件,試樣中Ai/As比什在0.8~1.15之間,比值愈拉近1其結(jié)果愈可靠,即其比值不能偏離工作曲線(xiàn);

(2)   (2)mi/ms比什在0.7左右時(shí),Ai/As比值z(mì)ui近1;

(3)   在做校正因子Fi及樣品時(shí),儀器穩(wěn)定后進(jìn)針順序?yàn)?a標(biāo)樣,b.試樣,c.試樣,d..標(biāo)樣,其中a和d確定其相對(duì)校正因子穩(wěn)定與否,也只有當(dāng)a與d結(jié)果相近時(shí),b、c試樣結(jié)果近時(shí),b、c試樣結(jié)果才可靠。

(4)   從GC譜圖(略)中可看出,二甲苯有4個(gè)譜峰出現(xiàn),順序?yàn)橐一?、?duì)二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯,4個(gè)譜峰已安危全分離開(kāi),其中我們將乙基菘歸為二甲苯總量?jī)?nèi)。內(nèi)標(biāo)物甲異丁基甲酮在苯與甲苯之間出譜峰,彼此分離效果十分理想,如果毛細(xì)管柱子更和衷共濟(jì)(如80~100m)的話(huà),則分離效果會(huì)更加理想,更加便于定性分析。

 

 

 

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