白酒的分析（氣相色譜儀）

我國(guó)白酒歷史悠久，源遠(yuǎn)流長(zhǎng)，傳統(tǒng)技藝，產(chǎn)品風(fēng)格*，深受人民喜愛。過去人們只是靠著品嘗來評(píng)價(jià)一種酒好壞，對(duì)于什么組分影響口味，只能憑經(jīng)驗(yàn)，因此很不科學(xué)。
    
    在氣相色譜儀生產(chǎn)以后，白酒行業(yè)的專家們開始用氣相色譜法研究白酒的香味組分。1976年由內(nèi)蒙輕工所研究使用的用鄰苯二甲酸二壬酯與吐溫混合固定液填充柱（DNP柱）直接進(jìn)樣法測(cè)定白酒中醇、醛、酯等白酒中主要香味成分的研究成功，解決了一直困擾著白酒分析工作者很多年的分離問題，極大的推動(dòng)了氣相色譜在白酒行業(yè)的應(yīng)用與發(fā)展。
    
    隨著國(guó)標(biāo)GB10781、GB10345的實(shí)施，尤其是山西假酒案以后，國(guó)家強(qiáng)制實(shí)行《白酒許可證》制度，在白酒行業(yè)生產(chǎn)和質(zhì)量控制中氣相色譜儀已成為必需和*的分析儀器。
    
    近十年以來，隨著科技的進(jìn)步，毛細(xì)管技術(shù)的不斷成熟，和我們白酒行業(yè)科研人員的不懈努力，毛細(xì)管技術(shù)也得到了越來越多的推廣和使用。
    
    現(xiàn)在在白酒行業(yè)使用的氣相色譜儀中所選擇的檢測(cè)器多為氫火焰檢測(cè)器，因此在這里主要講述一下白酒行業(yè)常用分析柱和分析方法。
    
    一．    色譜柱的選擇
    
    1．填充柱法
    
    現(xiàn)在在白酒廠應(yīng)用的一種分析方法，它采用的就是由內(nèi)蒙輕工所研究成功的DNP柱。這種方法已被列入國(guó)標(biāo)中，用于控制濃香型白酒中己酸乙酯和清香型白酒中乙酸乙酯的含量。填充柱法采用恒溫操作，對(duì)儀器要求相對(duì)較低，穩(wěn)定性較好，容易操作，一般用于常規(guī)檢測(cè)和生產(chǎn)質(zhì)量控制中。
    
    它采用直接進(jìn)樣，一次進(jìn)樣能分析出醇、醛、酯等十幾種組分，分析所用時(shí)間一般在三十五分鐘左右（濃香型酒）。
    
    缺點(diǎn)是：不能檢測(cè)出白酒中有機(jī)酸的含量
    
    2．          細(xì)管法
    
    （1）大口徑毛細(xì)管柱
    
    上世紀(jì)90年代，由蘭州化工研究所推出的大口徑毛細(xì)柱分析方法。由于其一次直接進(jìn)樣能分析出白酒中醇、醛、酯及乙酸、丁酸等二十幾種組分的，分析時(shí)間短，而且采用柱頭注樣，恒溫操作，對(duì)儀器要求相對(duì)較低，因此在白酒行業(yè)得到了很好的應(yīng)用。
    
    缺點(diǎn)是此柱乙酸乙酯和正丙醇，乙縮醛與正丁醇比較難分離，而且如果分析到己酸所需要的時(shí)間就比較長(zhǎng)，所以一般只分析到己酸乙酯。
    
     
    
    (2)細(xì)口徑毛細(xì)管
    
    1991年由國(guó)家食品檢測(cè)中心胡國(guó)棟等工程師開發(fā)的用交聯(lián)毛細(xì)管柱PEG-20M分析白酒中的微量香味組分的技術(shù)在各大白酒廠和白酒行業(yè)得到了廣泛的應(yīng)用。它直接一次進(jìn)樣，可分析白酒中醇、醛、酯及酸等四十幾種組分，尤其是酸類，可分析包括己酸在內(nèi)的八種酸，解決了困擾白酒行業(yè)幾十年的不能直接進(jìn)樣分析酸類的歷史?，F(xiàn)在隨著毛細(xì)管柱技術(shù)的不斷發(fā)展，用毛細(xì)管柱直接一次進(jìn)樣，已能分析到脂肪酸，這使氣相色譜儀在白酒廠香味成分的研究、勾調(diào)酒和質(zhì)量控制中起到了越來越多的作用。
    
            細(xì)口徑毛細(xì)管法對(duì)儀器的要求較高，儀器必須帶毛細(xì)管分流系統(tǒng)，程序升溫，穩(wěn)定性好。
    
            缺點(diǎn)是乙酸乙酯和乙縮醛不能很好分離?，F(xiàn)在有一種進(jìn)口柱能解決這一問題，但柱子的價(jià)格昂貴。
    
    二．    計(jì)算方法
    
    白酒行業(yè)現(xiàn)在普遍采用的計(jì)算方法是內(nèi)標(biāo)法，它克服了進(jìn)樣不準(zhǔn)確、計(jì)量器具不準(zhǔn)所造成的誤差，使定量結(jié)果更準(zhǔn)確。
    
    由于填充柱法和大口徑法中都采用恒溫柱頭進(jìn)樣，只需加入一種內(nèi)標(biāo)液（乙酸丁酯）即可，而細(xì)口徑法由于需要分流進(jìn)樣，程序升溫，為減少儀器分流所造成的誤差通常都加入三種內(nèi)標(biāo)液（叔戊醇、醋酸正戊酯、2-乙基正丁酸）。
    
    1．填充柱法和大口徑法樣品的配置
    
    （1）              2%內(nèi)標(biāo)液（乙酸丁酯）的制備
    
         取乙酸丁酯2ml，加到100ml容量瓶，用已配好的60%乙醇液定溶到100ml，即成2%乙酸丁酯內(nèi)標(biāo)液。混勻之。
    
    （2）              酒樣的配制(內(nèi)標(biāo)量為35.25mg/100ml)
    
    取10ml待測(cè)白酒樣品，裝入容量瓶中，再加入0.2ml內(nèi)標(biāo)液,混勻之。進(jìn)樣
    
    2．          毛細(xì)柱法樣品的配置
    
    （1）2%內(nèi)標(biāo)液的制備
    
        取叔戊醇、醋酸正戊酯、2-乙基正丁酸各2ml，加到100ml容量瓶中，用已配好的60%乙醇液定溶到100ml，即成2%內(nèi)標(biāo)液?；靹蛑?。
    
    （2）樣品的配制
    
    取10ml待測(cè)白酒樣，裝入容量瓶中，再加入0.1ml內(nèi)標(biāo)液,混勻之。進(jìn)樣。
    
    現(xiàn)在樣品的定量已經(jīng)不使用記錄儀測(cè)量，手工計(jì)算，一般用數(shù)據(jù)處理機(jī)或色譜工作站自動(dòng)計(jì)算，因?yàn)楦鞣N數(shù)據(jù)處理機(jī)或色譜工作站操作方法不一樣，這里就不再介紹了。