分析型液相色譜儀和其它分析儀器一樣,若想讓液相色譜儀很好地工作、得到可靠的數(shù)據(jù),首先要保養(yǎng)好它,使它處于一個良好的待機(jī)狀態(tài),這樣操作液相色譜儀進(jìn)行分析時就可以比較順利地獲得理想的結(jié)果。
分析型液相色譜儀常用的脫氣方法:
1、吹氦脫氣法:
利用氦氣在液體中溶解度比空氣低的特性,在0.1MPa壓力下,以約60mL/min流速通入流動相儲液容器中10~15min,可以很有效地從流動相中排除溶解的空氣,能排除接近80%的氧氣。采用一個高效分布式噴射流裝置,一體積的氦氣可從流動相中將等體積的幾乎全部氣體排除。這意味著1L氦氣通過1L流動相就可完成排氣這個工作。液相色譜儀這種脫氣方法雖然好,但我國氦氣價格較高,很少有實(shí)驗(yàn)室采用此方法。
2、加熱回流法:
此法的脫氣效果較好。在操作時要注意冷凝塔的冷卻效率,否則溶劑會丟失,混合流動相的比例會有變化。
3、抽真空脫氣法:
此法可使用真空泵,降壓至0.05~0.07MPa即可除去溶解的氣體。但是由于真空脫氣會使混合溶劑組成發(fā)生變化,從而影響到實(shí)驗(yàn)的重現(xiàn)性,因此多用于單溶劑體系的簡單分析。
4、超聲波脫氣法:
將欲脫氣的流動相置于超聲波清洗器中,用超聲波震蕩10~20min。此法的脫氣效果Z差。
5、在線脫氣法:
現(xiàn)在的分析型液相色譜儀,均可配在線脫氣機(jī)。在線脫氣機(jī)使用簡單,低故障,有效。建議購買液相色譜儀時一并購買,有的公司是作為選購件,所以與儀器公司談配置時應(yīng)與之確認(rèn)。