熱解析儀可以是一個(gè)不與色譜儀相連的獨(dú)立的熱解吸儀器,也可以用吹掃-捕集進(jìn)樣器的捕集管加熱裝置解吸,在這種情況下,熱解吸進(jìn)樣就是吹掃-捕集進(jìn)樣的特例。熱解析儀還可直接裝在色譜儀的進(jìn)樣口,此時(shí)它又可成為裂解進(jìn)樣器的特例。熱解吸進(jìn)樣技術(shù)已廣泛用于生命科學(xué)、工業(yè)、農(nóng)業(yè)、環(huán)保、制藥、煙草、教育、石化、毒理、食品、電子等眾多領(lǐng)域。那么熱解析儀表現(xiàn)為進(jìn)樣重現(xiàn)性不佳是怎么一回事呢?
1.計(jì)量泵不準(zhǔn):計(jì)量泵吸液準(zhǔn)確性判斷。在樣品瓶中裝入足量的純水,擦干凈外面的水分,用分析天平稱量,記錄讀數(shù)W1,放入進(jìn)樣盤,設(shè)置進(jìn)樣程序,進(jìn)樣量100μL,連續(xù)十次,結(jié)束后濾紙擦干樣品瓶表面的水分,置天平稱量,得讀數(shù)W2,W1-W2得的數(shù)值應(yīng)為1mL純水在相應(yīng)溫度的質(zhì)量。若差別不大,則計(jì)量泵無(wú)礙。若計(jì)量泵有問(wèn)題,有可能計(jì)量泵柱塞桿或密封圈有問(wèn)題。
2.六位閥磨損:根據(jù)熱解析進(jìn)樣器說(shuō)明書,拆下六位閥,觀察是否三個(gè)口有磨損,若磨損嚴(yán)重,則更換新的六位閥,根據(jù)書上的操作,裝配好,調(diào)試,重現(xiàn)性良好即可。
在日常使用時(shí)對(duì)于熱解析儀的維護(hù)保養(yǎng)和故障排除是一次次經(jīng)驗(yàn)的積累。液相色譜的各個(gè)組件是互相的,如果一個(gè)部件有問(wèn)題或被污染,被堵塞,可能會(huì)影響后面的部件,同時(shí)也要檢查前面的部件是否有問(wèn)題。比如基線不穩(wěn),要檢查檢測(cè)器是否被污染,檢查流動(dòng)相有沒(méi)有問(wèn)題,進(jìn)樣器是否臟了,色譜柱是否被污染,色譜柱是否沒(méi)有穩(wěn)定好,環(huán)境溫度是否穩(wěn)定等等。所以有時(shí)查問(wèn)題比機(jī)器維修更難。這就要我們?cè)诠ぷ髦卸喽喾e累經(jīng)驗(yàn),多觀察,多動(dòng)腦筋,才能更好地用好機(jī)器。