氣相色譜儀由于生產連續(xù)性的需要,通常是長時間連續(xù)運行,我們很難有機會對儀器進行系統(tǒng)清潔維護。所以一旦有合適的機會,就有必要根據儀器運行的實際情況,對儀器的重點部件進行*的清洗和維護。
本內容帶你轉氣相色譜大清潔,從儀器內部、電路板到進樣口、檢測器等部件一網打盡,讓您的GC在新的一年,更加健康穩(wěn)定運行
一:儀器內部的吹掃、清潔
1.氣相色譜儀停機后,打開儀器的側面和后面面板,用儀表空氣或氮氣對儀器內部灰塵進行吹掃,對積塵較多或不容易吹掃的地方用軟毛刷配合處理。
2.吹掃完成后,對儀器內部存在有機物污染的地方用水或有機溶劑進行擦洗;對水溶性有機物可以先用水進行擦拭;對不能*清潔的地方可以再用有機溶劑進行處理;對非水溶性或可能與水發(fā)生化學反應的有機物用不與之發(fā)生反應的有機溶劑進行清潔。
注意:在擦拭儀器過程中不能對儀器表面或其他部件造成腐蝕或二次污染,電路板的清潔維護
二:電路板的清潔維護
1.切斷儀器電源后,首先用儀表空氣或氮氣對電路板和電路板插槽進行吹掃,吹掃時用軟毛刷配合對電路板和插槽中灰塵較多的部分進行仔細清理。
2.吹掃工作完成后,應仔細觀察電路板的使用情況,看印刷電路板或電子元件是否有明顯被腐蝕現象。對電路板上沾染有機物的電子元件和印刷電路用脫脂棉蘸取酒精小心擦拭,電路板接口和插槽部分也要進行擦拭。
注意:操作過程中盡量戴手套操作,防止靜電或手上的汗?jié)n等對電路板上的部分元件造成影響。
三:氣體維護
氣體純度須99.999%以上,在氣源和氣相色譜儀之間加裝除水、除氧、除烴等捕集裝置,且須定期檢查或更換。
注意:
1.定期檢漏,特別是氫氣氣路;
2.對鋼瓶氣不可用盡。
四:自動進樣系統(tǒng)的清潔維護
1.進樣針:
確認針桿的靈活性,針桿拉到滿刻度,將針桿推回,如很緊或時緊時松時,需清洗針桿。
撥出針桿用干凈濾紙沾丙酮擦拭針桿。將進樣針針頭浸入丙酮內,然后來回拉動針桿,直到針桿可以靈活順暢移動,如有細小顆粒洗出,請更換丙酮后再次清洗。
2.洗針瓶:
多次進樣后樣品殘留會累積在瓶內,需要經常清洗或更換新的洗針瓶,清洗時需用棉簽擦拭玻璃內表面和超聲清洗。
進樣口的清潔維護
1.隔墊:進樣次數達到一定值時,須及時更換,避免隔墊碎屑掉落污染或堵塞進樣口;
2.襯管:定期更換石英棉,用丙酮或者甲醇等有機溶劑超聲清洗、烘干;
3.分流平板:定期用丙酮或者甲醇等有機溶劑超聲清洗、烘干;
4.分流捕集阱:如果出現分流流量不穩(wěn),分流捕集阱可能堵塞,需要更換。
注意:
1.進樣口需降溫之后再進行清潔維護,防止燙傷;
2.每次清潔維護進樣口后,須升溫老化。
五.進樣口的清潔維護
1.隔墊:進樣次數達到一定值時,須及時更換,避免隔墊碎屑掉落污染或堵塞進樣口;
2.襯管:定期更換石英棉,用丙酮或者甲醇等有機溶劑超聲清洗、烘干;
3.分流平板:定期用丙酮或者甲醇等有機溶劑超聲清洗、烘干;
4.分流捕集阱:如果出現分流流量不穩(wěn),分流捕集阱可能堵塞,需要更換。
注意:
1.進樣口需降溫之后再進行清潔維護,防止燙傷;
2.每次清潔維護進樣口后,須升溫老化。
六:色譜柱老化
老化前需先將進樣口一端,根據其污染程度選擇性切除10-50cm(新色譜柱只需將兩端各切除1cm),將色譜柱斷開與檢測器的連接,檢測器端口用死堵堵??;建議使用程序升溫進行老化:
1.新色譜柱老化以初始溫度高于室溫10℃開始,以3℃/min的升溫速率開始緩慢升溫,升溫至高于分析方法中使用的色譜柱高溫度20℃或低于色譜柱高使用溫度10℃,為程序升溫的高溫度(兩者取低溫,不可超過色譜柱規(guī)定的高使用溫度),保留60分鐘,再以-3℃/min的速率降溫至初始溫度,再次重復上述升溫條件,一般老化色譜柱耗時較長,可以選擇過夜老化節(jié)省時間。
2.對經常使用的色譜柱進行老化時,以初始溫度高于室溫10℃開始,以3℃/min的升溫速率開始緩慢升溫,升溫至高于分析方法中使用的色譜柱高溫度20℃或低于色譜柱高使用溫度10℃為程序升溫的高溫度(兩者取低溫,不可超過色譜柱規(guī)定的高使用溫度),保留2小時。
七:檢測器的清潔維護
溫馨提示:
1.需降溫之后再進行清潔維護,防止燙傷;
2.洗凈后的各個部件,要用鑷子取,勿用手摸。烘干后裝配時也要小心,否則會再度沾污。裝入儀器后,升溫老化。
圖片
1.FID檢測器的清潔
輕度污染時,用一根短空柱連接進樣口和檢測器,在點火后,可將氫氣和空氣流量同時增加1-3倍,保留1h左右即可,恢復正常設置;
如按上述方法FID未恢復正常,須拆下收集極、噴嘴等,用丙酮或甲醇超聲清洗、烘干。
注意:
1.帶石英管的噴嘴禁止超聲;
2.勿用含鹵素的溶劑(如二氯甲烷等),以免與聚四氟乙烯材料作用,導致噪聲增加。
2.ECD檢測器的清潔
輕度污染時,用死堵堵住檢測器端,升溫300-350℃,尾吹適當調大,保留6h左右;
用一根短空柱連接進樣口和檢測器,升溫300-350℃,尾吹適當調大,連續(xù)進樣2μL的丙酮或甲醇,50針;
氫還原法:用死堵堵住檢測器端,尾吹氣換成氫氣,升溫300-350℃,保留6h左右,注意房間通風。
注意:
1.ECD不用時,必須用死堵堵?。?/div>
2.禁止在ECD升溫時關閉尾吹氣;
3.禁止老化柱子時連接ECD;
4.ECD溫度須高于柱溫箱溫度30-50℃。
3.FPD檢測器的清潔
如果碰到響應的故障(靈敏度、噪聲、選擇性),就要檢查FPD的噴嘴是否有雜質沉積,必要時進行清理或更換。
取下并檢查噴嘴,也可檢查并清洗點火線圈,并檢查清洗石英窗,注意噴嘴在檢測器塊還熱的時候較容易卸下??墒褂脡嚎s空氣或氮氣從噴嘴和檢測器部件中吹出松動的顆粒。
使用適當的細針或刷子檢查和清理噴嘴孔中的沉積物,當發(fā)現噴嘴有任何損壞均需進行更換,當條件許可時可直接更換噴嘴。
燃燒室積鹽嚴重,可以用水和異丙醇等清洗。發(fā)射極可取出放入干凈的水中超聲清洗5分鐘,再用甲醇沖洗,放在干凈處吹干。
濾光片:須小心取出,用擦鏡紙小心除去濾光片兩邊鏡面上的污染物,干凈后再裝回檢測器。