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氣相色譜儀維護(hù)保養(yǎng)

點(diǎn)擊次數(shù):4686  更新時(shí)間:2021-02-05
  氣相色譜儀由于生產(chǎn)連續(xù)性的需要,通常是長(zhǎng)時(shí)間連續(xù)運(yùn)行,我們很難有機(jī)會(huì)對(duì)儀器進(jìn)行系統(tǒng)清潔維護(hù)。所以一旦有合適的機(jī)會(huì),就有必要根據(jù)儀器運(yùn)行的實(shí)際情況,對(duì)儀器的重點(diǎn)部件進(jìn)行*的清洗和維護(hù)。
  本內(nèi)容帶你轉(zhuǎn)氣相色譜大清潔,從儀器內(nèi)部、電路板到進(jìn)樣口、檢測(cè)器等部件一網(wǎng)打盡,讓您的GC在新的一年,更加健康穩(wěn)定運(yùn)行
  一:儀器內(nèi)部的吹掃、清潔
  1.氣相色譜儀停機(jī)后,打開(kāi)儀器的側(cè)面和后面面板,用儀表空氣或氮?dú)鈱?duì)儀器內(nèi)部灰塵進(jìn)行吹掃,對(duì)積塵較多或不容易吹掃的地方用軟毛刷配合處理。
  2.吹掃完成后,對(duì)儀器內(nèi)部存在有機(jī)物污染的地方用水或有機(jī)溶劑進(jìn)行擦洗;對(duì)水溶性有機(jī)物可以先用水進(jìn)行擦拭;對(duì)不能*清潔的地方可以再用有機(jī)溶劑進(jìn)行處理;對(duì)非水溶性或可能與水發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的有機(jī)物用不與之發(fā)生反應(yīng)的有機(jī)溶劑進(jìn)行清潔。
  注意:在擦拭儀器過(guò)程中不能對(duì)儀器表面或其他部件造成腐蝕或二次污染,電路板的清潔維護(hù)
  二:電路板的清潔維護(hù)
  1.切斷儀器電源后,首先用儀表空氣或氮?dú)鈱?duì)電路板和電路板插槽進(jìn)行吹掃,吹掃時(shí)用軟毛刷配合對(duì)電路板和插槽中灰塵較多的部分進(jìn)行仔細(xì)清理。
  2.吹掃工作完成后,應(yīng)仔細(xì)觀察電路板的使用情況,看印刷電路板或電子元件是否有明顯被腐蝕現(xiàn)象。對(duì)電路板上沾染有機(jī)物的電子元件和印刷電路用脫脂棉蘸取酒精小心擦拭,電路板接口和插槽部分也要進(jìn)行擦拭。
  注意:操作過(guò)程中盡量戴手套操作,防止靜電或手上的汗?jié)n等對(duì)電路板上的部分元件造成影響。
  三:氣體維護(hù)
  氣體純度須99.999%以上,在氣源和氣相色譜儀之間加裝除水、除氧、除烴等捕集裝置,且須定期檢查或更換。
  注意:
  1.定期檢漏,特別是氫氣氣路;
  2.對(duì)鋼瓶氣不可用盡。
  四:自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)的清潔維護(hù)
  1.進(jìn)樣針:
  確認(rèn)針桿的靈活性,針桿拉到滿刻度,將針桿推回,如很緊或時(shí)緊時(shí)松時(shí),需清洗針桿。
  撥出針桿用干凈濾紙沾丙酮擦拭針桿。將進(jìn)樣針針頭浸入丙酮內(nèi),然后來(lái)回拉動(dòng)針桿,直到針桿可以靈活順暢移動(dòng),如有細(xì)小顆粒洗出,請(qǐng)更換丙酮后再次清洗。
  2.洗針瓶:
  多次進(jìn)樣后樣品殘留會(huì)累積在瓶?jī)?nèi),需要經(jīng)常清洗或更換新的洗針瓶,清洗時(shí)需用棉簽擦拭玻璃內(nèi)表面和超聲清洗。
  進(jìn)樣口的清潔維護(hù)
  1.隔墊:進(jìn)樣次數(shù)達(dá)到一定值時(shí),須及時(shí)更換,避免隔墊碎屑掉落污染或堵塞進(jìn)樣口;
  2.襯管:定期更換石英棉,用丙酮或者甲醇等有機(jī)溶劑超聲清洗、烘干;
  3.分流平板:定期用丙酮或者甲醇等有機(jī)溶劑超聲清洗、烘干;
  4.分流捕集阱:如果出現(xiàn)分流流量不穩(wěn),分流捕集阱可能堵塞,需要更換。
  注意:
  1.進(jìn)樣口需降溫之后再進(jìn)行清潔維護(hù),防止?fàn)C傷;
  2.每次清潔維護(hù)進(jìn)樣口后,須升溫老化。
  五.進(jìn)樣口的清潔維護(hù)
  1.隔墊:進(jìn)樣次數(shù)達(dá)到一定值時(shí),須及時(shí)更換,避免隔墊碎屑掉落污染或堵塞進(jìn)樣口;
  2.襯管:定期更換石英棉,用丙酮或者甲醇等有機(jī)溶劑超聲清洗、烘干;
  3.分流平板:定期用丙酮或者甲醇等有機(jī)溶劑超聲清洗、烘干;
  4.分流捕集阱:如果出現(xiàn)分流流量不穩(wěn),分流捕集阱可能堵塞,需要更換。
  注意:
  1.進(jìn)樣口需降溫之后再進(jìn)行清潔維護(hù),防止?fàn)C傷;
  2.每次清潔維護(hù)進(jìn)樣口后,須升溫老化。
  六:色譜柱老化
  老化前需先將進(jìn)樣口一端,根據(jù)其污染程度選擇性切除10-50cm(新色譜柱只需將兩端各切除1cm),將色譜柱斷開(kāi)與檢測(cè)器的連接,檢測(cè)器端口用死堵堵??;建議使用程序升溫進(jìn)行老化:
  1.新色譜柱老化以初始溫度高于室溫10℃開(kāi)始,以3℃/min的升溫速率開(kāi)始緩慢升溫,升溫至高于分析方法中使用的色譜柱高溫度20℃或低于色譜柱高使用溫度10℃,為程序升溫的高溫度(兩者取低溫,不可超過(guò)色譜柱規(guī)定的高使用溫度),保留60分鐘,再以-3℃/min的速率降溫至初始溫度,再次重復(fù)上述升溫條件,一般老化色譜柱耗時(shí)較長(zhǎng),可以選擇過(guò)夜老化節(jié)省時(shí)間。
  2.對(duì)經(jīng)常使用的色譜柱進(jìn)行老化時(shí),以初始溫度高于室溫10℃開(kāi)始,以3℃/min的升溫速率開(kāi)始緩慢升溫,升溫至高于分析方法中使用的色譜柱高溫度20℃或低于色譜柱高使用溫度10℃為程序升溫的高溫度(兩者取低溫,不可超過(guò)色譜柱規(guī)定的高使用溫度),保留2小時(shí)。
  七:檢測(cè)器的清潔維護(hù)
  溫馨提示:
  1.需降溫之后再進(jìn)行清潔維護(hù),防止?fàn)C傷;
  2.洗凈后的各個(gè)部件,要用鑷子取,勿用手摸。烘干后裝配時(shí)也要小心,否則會(huì)再度沾污。裝入儀器后,升溫老化。
  圖片
  1.FID檢測(cè)器的清潔
  輕度污染時(shí),用一根短空柱連接進(jìn)樣口和檢測(cè)器,在點(diǎn)火后,可將氫氣和空氣流量同時(shí)增加1-3倍,保留1h左右即可,恢復(fù)正常設(shè)置;
  如按上述方法FID未恢復(fù)正常,須拆下收集極、噴嘴等,用丙酮或甲醇超聲清洗、烘干。
  注意:
  1.帶石英管的噴嘴禁止超聲;
  2.勿用含鹵素的溶劑(如二氯甲烷等),以免與聚四氟乙烯材料作用,導(dǎo)致噪聲增加。
  2.ECD檢測(cè)器的清潔
  輕度污染時(shí),用死堵堵住檢測(cè)器端,升溫300-350℃,尾吹適當(dāng)調(diào)大,保留6h左右;
  用一根短空柱連接進(jìn)樣口和檢測(cè)器,升溫300-350℃,尾吹適當(dāng)調(diào)大,連續(xù)進(jìn)樣2μL的丙酮或甲醇,50針;
  氫還原法:用死堵堵住檢測(cè)器端,尾吹氣換成氫氣,升溫300-350℃,保留6h左右,注意房間通風(fēng)。
  注意:
  1.ECD不用時(shí),必須用死堵堵??;
  2.禁止在ECD升溫時(shí)關(guān)閉尾吹氣;
  3.禁止老化柱子時(shí)連接ECD;
  4.ECD溫度須高于柱溫箱溫度30-50℃。
  3.FPD檢測(cè)器的清潔
  如果碰到響應(yīng)的故障(靈敏度、噪聲、選擇性),就要檢查FPD的噴嘴是否有雜質(zhì)沉積,必要時(shí)進(jìn)行清理或更換。
  取下并檢查噴嘴,也可檢查并清洗點(diǎn)火線圈,并檢查清洗石英窗,注意噴嘴在檢測(cè)器塊還熱的時(shí)候較容易卸下??墒褂脡嚎s空氣或氮?dú)鈴膰娮旌蜋z測(cè)器部件中吹出松動(dòng)的顆粒。
  使用適當(dāng)?shù)募?xì)針或刷子檢查和清理噴嘴孔中的沉積物,當(dāng)發(fā)現(xiàn)噴嘴有任何損壞均需進(jìn)行更換,當(dāng)條件許可時(shí)可直接更換噴嘴。
  燃燒室積鹽嚴(yán)重,可以用水和異丙醇等清洗。發(fā)射極可取出放入干凈的水中超聲清洗5分鐘,再用甲醇沖洗,放在干凈處吹干。
  濾光片:須小心取出,用擦鏡紙小心除去濾光片兩邊鏡面上的污染物,干凈后再裝回檢測(cè)器。
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