氣相色譜儀在操作過(guò)程中,檢測(cè)器有時(shí)會(huì)被流失的固定相及樣品中的高沸點(diǎn)成分、易分解或有腐蝕性的物質(zhì)玷污。此時(shí)應(yīng)對(duì)檢測(cè)器進(jìn)行清洗。清洗時(shí)可分三種情況,
一種是玷污物質(zhì)于高沸點(diǎn)成分,通??蓪z測(cè)器加熱到zui高使用溫度后,再通入載氣,即可清除。
第二種情況是檢測(cè)器僅存在程度較輕的玷污,此時(shí)可用蒸汽清洗的方法。過(guò)程是在進(jìn)樣口注入幾十微升蒸餾水或丙酮等溶劑,待1~2小時(shí)后,檢查基線(xiàn)是否平穩(wěn)即可。
第三種情況是在上述兩種簡(jiǎn)單方法不能解決問(wèn)題時(shí)所采用的*清洗方法,此方法要求拆裝檢測(cè)器,同時(shí)還要選擇適宜的溶劑,即所選擇的溶劑,既要能溶解玷污物,又不對(duì)檢測(cè)器造成新的污染和損壞。
此時(shí)清洗過(guò)后的部件不要直接用手摸。1、熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)的清洗將丙酮、乙醚、十氫萘等溶劑裝滿(mǎn)檢測(cè)器的測(cè)量池,浸泡一段時(shí)間(約20分鐘)后傾出,反復(fù)進(jìn)行多次至所傾出的溶液比較干凈為止。當(dāng)選用一種溶劑不能洗凈時(shí),可根據(jù)玷污物的性質(zhì)先選用高沸點(diǎn)溶劑進(jìn)行浸泡清洗,然后再用低沸點(diǎn)溶劑反復(fù)清洗。洗凈后,加熱趕去溶劑,將檢測(cè)器裝回到儀器上,再加熱通載氣沖洗數(shù)小時(shí)后,即可使用。
2、氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)的清洗
當(dāng)沾污比較嚴(yán)重時(shí),須拆下檢測(cè)器清洗。方法是先拆下收集極、極化極、噴嘴等,若噴嘴是石英材料制成的,先將其放在水中進(jìn)行浸泡過(guò)夜;若噴嘴是不銹鋼等材料做成,則可與電極等一起,先小心用300號(hào)~400號(hào)細(xì)砂紙打磨,用的清洗細(xì)金屬絲叢噴嘴頂部穿入,插入拉出數(shù)次,直到金屬絲可以光滑移動(dòng)。然后用適當(dāng)溶劑(如1:1甲醇與苯)進(jìn)行浸泡。也可用超聲波清洗器清洗,zui后用色譜級(jí)甲醇洗凈,放置于烘箱中烘干。
氣相色譜儀注意:不能用氯方、二氯甲烷一類(lèi)的含鹵素的溶劑,以免與聚四氟乙烯材料作用,導(dǎo)致噪聲增加。