當(dāng)
氣相色譜儀襯管或者進(jìn)樣口被污染時,常常會造成樣品色譜特征的變化,如導(dǎo)致峰不對稱、譜圖變形等。為保證儀器的分離效果以及分析結(jié)果的精密度、準(zhǔn)確性,需要經(jīng)常保養(yǎng)襯管和進(jìn)樣管。
為降低因襯管和進(jìn)樣口被污染給測定結(jié)果帶來的影響,應(yīng)經(jīng)常對襯管和進(jìn)樣口內(nèi)部、進(jìn)樣口過渡接頭等進(jìn)行檢查、清洗,必要時要更換襯管。對于襯管和進(jìn)樣口的保養(yǎng),一般分為日常保養(yǎng)和定期保養(yǎng)。
1、襯管的保養(yǎng)
a、襯管的日常保養(yǎng):清洗襯管,是常用的保養(yǎng)方法,適用于襯管內(nèi)壁被污染或有進(jìn)樣隔墊碎屑。首先,從儀器中小心取出襯管,用鑷子或其他小工具小心移去襯管內(nèi)的殘留雜屑和裝填物如玻璃毛,移取過程不要劃傷襯管表面。先將襯管上端的石墨壓環(huán)(或硅橡膠環(huán))卸下,這上面易附著溶劑,會導(dǎo)致鬼峰。將襯管泡在有機(jī)溶劑(如丙酮)里,然后,用蘸有溶劑(如丙酮等)的紗布擦洗襯管內(nèi)壁。如果襯管內(nèi)壁上的嚴(yán)重污垢部分擦不掉,可將襯管浸于有機(jī)溶劑(如丙酮等)中放置數(shù)小時,直到能用蘸溶劑的紗布擦凈內(nèi)壁。zui后,烘干(或吹干)襯管,裝入新的填充物,裝好襯管。
b、襯管的定期保養(yǎng):襯管內(nèi)的裝填物填裝不當(dāng),或裝填物、襯管內(nèi)壁有活性點,可能導(dǎo)致分析樣品被吸附或分解,直接導(dǎo)致實驗結(jié)果重現(xiàn)性差。如襯管或裝填的石英棉活性過高時,分析有些農(nóng)藥樣品的色譜峰會重現(xiàn)性差現(xiàn)象,結(jié)果也會有很大的偏差。
一般分析極性樣品時,要及時更換或硅烷化襯管和裝填的玻璃棉。襯管和玻璃棉的DMCS(二甲基氯硅烷化)處理,可如下操作:
首先,將襯管、石英棉用丙酮等有機(jī)溶劑清洗,晾干后在5%DMCS-正己烷中浸泡一夜。然后,取出浸泡后的襯管、石英棉,立即用甲醇清洗2~3次,再在甲醇中浸1h左右。浸泡后取出,晾干后,裝好襯管。
2、進(jìn)樣口的保養(yǎng)
a、進(jìn)樣口的定期保養(yǎng):更換隔墊;清洗或更換進(jìn)樣針;進(jìn)行泄漏測試和維修;清洗或更換襯管/內(nèi)插件;更換O形環(huán);清洗或更換分流平板和金屬墊片(SSI)等。
b、進(jìn)樣口的日常保養(yǎng):首先要確保儀器各部件處于正常工作狀態(tài)。檢查氣源(建議低于2MPa時更換氣瓶),檢查是否漏氣,進(jìn)樣口溫度不要超過隔墊的zui高使用溫度,在進(jìn)樣前要注意樣品的凈化處理,使用質(zhì)量好的進(jìn)樣器,減少隔墊碎屑的干擾。