氣相色譜儀熱導池檢測器TCD具有結構簡單,性能穩(wěn)定,靈敏度適宜等特點,對各種能作氣相色譜分析的物質都有響應,作常量分析.應用范圍廣泛。
氣相色譜儀熱導池檢測器的使用條件
氣相色譜儀熱導池檢測器的操作條件主要有橋電流、池體溫度、載氣等,如果條件選擇恰當,檢測器便能穩(wěn)定地工作,并具有較高的靈敏度。
?。?)橋電流(I橋)
當增加I橋時,熱絲溫度將上升,它與環(huán)境之間的溫差變大,這時氣流更容易將熱絲上的熱傳導出去,熱絲的溫度和電阻值的變化會更靈敏,從而使檢測器的靈敏度提高,從理論上已證明,靈敏度S∝I橋3,因此增加I橋能顯著提高靈敏度。但是若I橋太大,熱絲溫度過高,就會產(chǎn)生很大的熱噪聲,使基線抖動,甚至燒斷熱絲。如果使用熱導系數(shù)較大的載氣,更容易帶走熱絲上的熱量,即使橋電流較高,也不會影響檢測器的穩(wěn)定性。所以用H2作載氣時,I橋可選150~200mA;而用N2作載氣時,I橋只能選100~150mA.
?。?)池體溫度(T池)
適當降低T池,可以提高檢測器的靈敏度。這是因為當T池減低后,熱絲和池壁的溫差增大,熱絲上的熱量更易被氣流帶走,從而提高了靈敏度。但T池過低,會引起一些高沸點組分在池內冷凝,影響分析結果,故T池通常需大于柱溫。氣相色譜儀中有一套自動控制池體溫度的恒溫裝置,使△T池≤0.1℃。
?。?)載氣
由氣相色譜儀TCD的檢測原理可知,載氣與組分的熱導系數(shù)相差越大,TCD的靈敏度就越高。除了H2和He的熱導系數(shù)比較大之外,其他氣體或蒸氣的熱導系數(shù)都較小,并且與N2的相差不多。因此選用H2或He比選用N2作載氣的靈敏度高得多,前者的靈敏度比后者約高100倍。故使用熱導池檢測器時常常選用H2作載氣。
氣相色譜儀熱導池檢測器TCD的故障排除2大方法:
1、橋電流故障
在熱導池通載氣的前提下,打開橋電流開關,調節(jié)橋電流控制旋鈕。橋電流應能穩(wěn)定地調到預定值。如果調整過程中發(fā)現(xiàn)電流調不上去,特別是熱導池處于高溫時,橋電流調不到zui大額定值,即可認為是橋電流調不到預定值故障。
此時氣相色譜儀TCD故障的產(chǎn)生有下面幾個:熱導單元連線沒接對;熱導池中熱絲斷開或引線開路;橋路穩(wěn)壓電源有故障;橋路配置電路斷開或電流表有故障。
2、基線調*
橋電流調好并穩(wěn)定后,分別調整熱導調零的各旋鈕,使記錄器上的基線指示回到零點。如果無論怎樣調整各旋鈕,基線都無變化或調不到零位,則認為熱導調零有故障。
氣相色譜儀熱導不能調*產(chǎn)生的原因有下述幾個:熱絲阻值不對稱或引線接錯;熱絲碰壁或污染嚴重。