氣相色譜儀檢測器指用于反映色譜柱后流出物成分和濃度變化的裝置。檢測作用的基本原理是利用樣品組分與載氣的物化性能之間的差異,當(dāng)流經(jīng)檢測器的組分及濃度發(fā)生改變時,檢測器立即產(chǎn)生了相應(yīng)的信號。
用于氣相色譜分析的檢測器已有數(shù)十種之多,其中既有為氣相色譜分析而專門研制的檢測器(例如:氫焰檢測器),也有利用原來分析化學(xué)中的測試裝置作為檢測器(例如:熱導(dǎo)檢測器),還有把其他大型分析儀器與氣相色譜儀聯(lián)用(例如:氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀)。下面介紹其中的一種檢測器-熱導(dǎo)檢測器。
氣相色譜儀熱導(dǎo)檢測器屬于多用型微分檢測器,不論對有機物還是無機物一般都能響應(yīng),因此,熱導(dǎo)檢測器在分析工作中得到廣泛的應(yīng)用。
熱導(dǎo)檢測器的zui小檢出量達10-8g,線性范圍為105。
1.檢測機理
熱導(dǎo)檢測器是根據(jù)載氣中混入其他氣態(tài)物質(zhì)時熱導(dǎo)率發(fā)生變化的原理而制成的,它主要利用以下的三個條件來達到檢測之目的。
①欲測物質(zhì)具有與載氣物質(zhì)不同的熱導(dǎo)率。
②熱敏元件阻值與溫度之間存在一定關(guān)系。
③利用惠斯登電橋原理檢測流經(jīng)物質(zhì)變化。
2.基本構(gòu)造
熱導(dǎo)檢測器的熱導(dǎo)池構(gòu)造中,敏感元件安裝于金屬(或玻璃)所制的圓筒形的池腔中,池中的敏感元件稱為熱導(dǎo)檢測器的臂。利用一個或二個臂作參考臂,而另一個或兩個臂作測量臂。在惠斯登電橋中,利用二個臂作參考臂,而另兩個臂作測量臂。
3.檢測過程
熱導(dǎo)檢測器的檢測過程如下:在恒溫的檢測室中,通恒定的工作電流和通恒定的載氣流速時,熱敏元件的發(fā)熱量和載氣所帶走的熱量也均恒定,故使熱敏元件的溫度恒定,也即其電阻值保持不變,電橋保持平衡,此時無變化信號產(chǎn)生;當(dāng)被測物質(zhì)與載氣一道進入熱導(dǎo)池測量臂時,由于混合氣體的熱導(dǎo)率與純載氣不同(往往低于純載氣的熱導(dǎo)率),因而帶走的熱量也就不同,使得熱敏元件的溫度發(fā)生改變,其電阻值也就隨之改變,故使電橋產(chǎn)生不平衡電位,輸出信號至記錄設(shè)備(記錄儀、色譜數(shù)據(jù)處理機或色譜工作站等),進行數(shù)據(jù)處理、圖象顯示、打印圖譜和打印分析結(jié)果等。
4.相關(guān)事宜
①在允許的工作電流范圍內(nèi),工作電流越大靈敏度越高。
②用氫氣或氦氣作載氣,一般比用氮氣時的靈敏度要高。
③當(dāng)工作電流固定時,降低熱導(dǎo)池體溫度可提高靈敏度。
某些氣體和有機蒸汽的熱導(dǎo)率(單位:10-5cal/cm•℃•s)
名稱空氣氫氣氦氣氮氣氧氣氬氣COCO2氨氣甲烷
0℃5.841.634.85.85.94.05.63.55.27.2
100℃7.553.441.67.57.65.27.25.37.610.9
名稱乙烷乙烯乙炔丙烷正丁烷異丁烷正戊烷苯甲醇丙酮
0℃4.34.24.53.63.23.33.12.23.42.4
100℃7.37.46.86.35.65.85.34.45.54.2