在
氣相色譜儀分析過程中操作條件對于色譜分離有很大影響。以下分別從幾個方面降解操作條件所帶來的影響:
1 柱長,柱內(nèi)徑
一般來說,柱管增長,可改善分離能力,短則組分餾出的快;柱內(nèi)徑小分離效果好,柱內(nèi)徑大處理量大,但柱內(nèi)徑過大,將導(dǎo)致?lián)w不能均勻地分布在色譜柱中。氣相色譜儀分析用柱管一般內(nèi)徑為3——6mm,柱長為1——4m。
2 柱溫
柱溫的選擇根據(jù)是混合物的沸點(diǎn)范圍,固定液的配比和鑒定器的靈敏度。提高柱溫可縮短分析時間;降低柱溫可使色譜柱選擇性增大,有利于組分的分離和色譜柱穩(wěn)定性提高,柱壽命延長。氣相色譜儀一般采用等于或高于數(shù)十度于樣品的平均沸點(diǎn)的柱溫為較合適,對易揮發(fā)樣用低柱溫,不易揮發(fā)的樣品采用高柱溫。
3 載氣流速
一般講流速高色譜峰狹,反之則寬些,但流速過高或過低對分離都有不利的影響。流速要求要平穩(wěn),常用的流速范圍每分鐘在10——100mL之間。
4 固定相
(1)固體吸附劑或擔(dān)體粗細(xì):一般采用40——60目、60——80目、80——100目。當(dāng)用同等長度的柱子,顆粒細(xì)的分離效率就要比粗的好些。
(2)固定液含量:固定液含量對分離效率的影響很大,它與擔(dān)體的重量比一般用15%——25%。比例過大有損于分離,比例過小會使色譜峰拖尾。
5 進(jìn)樣
一般講進(jìn)樣快,進(jìn)樣量小,進(jìn)樣溫度高其分離效果好。對進(jìn)液體樣,速度要快,汽化溫度要高于樣品中高沸點(diǎn)組分的沸點(diǎn)值,一次汽化,保證色譜峰形不致展寬、使柱效高。當(dāng)進(jìn)樣量在一定限度時,色譜峰的半峰寬是不變的。若進(jìn)樣量過多就會造成色譜柱超載。一般講柱長增加四倍,樣品的許可量增加一倍。氣相色譜儀對于常規(guī)分析,液體進(jìn)樣量為1——20uL;氣體進(jìn)樣量為0.1——5mL。