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如何正確看待天然氣分析儀的“峰形異變”呢?

點擊次數(shù):2175  更新時間:2016-12-21
天然氣分析儀在日常定量分析中,偶爾會出現(xiàn)色譜峰形異變或鬼峰,不但嚴重影響定量精度,甚至使分析工作無法進行,為此我們把天然氣分析儀峰形異變常見類型加以分析,并給出可能原因,供工作經(jīng)驗不足的色譜工作者參考:
1、臺階峰:
(1)TCD熱絲被樣品中所含鹵素、氧、硫等元素腐蝕;
(2)氣體流量突變?nèi)纾鹤⑸鋲|突然漏氣,氣路受阻等;
(3)記錄色譜峰裝置故障如:拉線松;
2、負峰:
(1)TCD用氮做載氣,由于待測組分在N2中濃度不同,熱傳導值呈現(xiàn)非線性而可能 出現(xiàn)負峰,有時可以通過改變載 氣流量或進樣量克服;
(2)操作ECD時進樣量過大而出負峰,這是由于工作原理由電子捕獲轉變?yōu)殡婋x檢測,此時靈敏度還會大大降低;
(3)操作FID,低電離效率的溶劑(如CS2)或雜質(zhì)出現(xiàn),使原基流較高的輸出基線減小而顯示為負峰;
(4)操作FID,在無極化電壓,樣品量較大可能出現(xiàn)負峰;
(5)操縱NPD、FPD時氣流比不合適,溶劑或某些組分會出現(xiàn)負峰;
3、"N" 或 “W”峰:
(1)TCD操作,用N2作載氣由于熱傳導率非線性引起;
(2)FID操作時,樣品溶劑電離效率低(如CS2),或氣流比欠佳時;
(3)ECD操作時,由于檢測器被污染,溶劑峰或待測組分含量較高,或脈沖電源有毛?。?/div>
4、舌頭峰(前延峰):
(1)汽化溫度偏低;
(2)載氣流量?。?/div>
(3)進樣量大,汽化時間長;
(4)汽化室被污染,樣品有吸附效應;
(5)樣品在柱頭有冷凝或色譜柱被污染;
(6)進樣技術差(揮發(fā)性組分的進樣速度太慢);
(7)峰前出現(xiàn)了“鬼”峰。
5、拖尾峰:
(1)色譜柱安裝不合格,樣品不能以“塞子”形進入色譜柱,柱與檢測器安裝的死體積太大;
(2)樣品未能注射入柱頭中(柱頭進樣方式);
(3)汽化管沒有安裝好或破損,樣品只能脫尾進入色譜柱;
(4)化室的溫度低或偏高;
(5)載氣流量偏低;
(6)進樣量大。
6、出峰后基線下移:
(1)樣品量大,特別是溶劑改變了工作狀態(tài);
(2)FID被污染狀況發(fā)生改變,或氣流比發(fā)生變化;
(3)系統(tǒng)出現(xiàn)漏氣,或出現(xiàn)堵塞;
(4)色譜柱被污染;
(5)樣品處理不當,如:樣品中有些物質(zhì)和固定相發(fā)生作用。
7、平(未到滿量程):
(1)樣品量大,放大器量程高,衰減大,信號輸出飽和;
(2)檢測器已工作在飽和區(qū);
(3)數(shù)據(jù)處理輸入信號極性接錯,或零點失調(diào);
10.基線出現(xiàn)波浪狀峰:
(1)高靈敏度操作儀器未穩(wěn)定之前;
(2)操作TCD、ECD時,柱箱或檢測器箱溫度周期變化;
(3)環(huán)境溫度對儀器控溫影響;
(4)電壓不穩(wěn),對柱溫控制精度影響;
(5)過溫保護設置低于控制溫度;
(6)壓力(流量)調(diào)節(jié)閥失調(diào),周期變化;
8、原來能分開的峰分不開:
(1)色譜柱安裝不合要求 ;
(2)色譜柱被污染,需重新活化 ;
(3)色譜柱壽命已到,需更換;
(3)新更換的氣源,純度不佳;
(4)濾器失效,重新老化或更換;
(5)色譜柱溫度和載氣流量需要微調(diào)優(yōu)化(色譜分析一般允許);
(6)檢測器工作狀態(tài)變化(如ECD漏氣、FID氣流比欠佳);
(7)汽化室被污染,注射墊漏氣;
(8)樣品處理不當,雜質(zhì)干擾物太多;
(9)樣技術太差;
(10)進樣量超出了色譜柱容量;
(11)數(shù)據(jù)處理的判峰參數(shù),半峰寬或斜率設置不合理;
(6)天然氣分析儀色譜柱溫度太高固定相分解。
 
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